激光粒度仪测试粉末样品分散方法的研究

粉末样品的颗粒大小称之为“粒径”，有的文献或者报告也叫做“粒度”或者“直径”，一般将待测粉末样品的颗粒粒径等效于与其物理特性相近的球体的直径，该球体的直径可等效为待测颗粒的粒径。粒径分布是指不同粒径的颗粒在全体颗粒中所占的百分比[1][2]。常见测粒度的方法有：显微镜法、筛分法、沉降法、激光衍射法、库尔特计数法、比表面积法等，其中激光粒度分析法具有测试速度快、重复性好、操作简单等优点，可以测定任一范围内颗粒的体积百分比、D10、D50、D90、平均粒径等参数，在粉末样品粒度分布测试中得到了广泛应用[3][4]。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射或衍射[5]这一物理现象测试粒度分布的[6]。其原理是激光照射到测量区，测量区中待测粒子（粒子群）产生光的散射，通过测定散射光能分布计算出被测样品的粒度，其中散射光的强度和空间分布与被测粒子的大小和浓度有关。

激光粒度仪的分析方法分为干法和湿法两种。干法测试不需要任何分散剂，由空气压缩机提供动力，样品经过分散装置分散后方可测试。湿法测试需将样品分散于合适的分散剂中，分散后再进行测试。湿法因分散的方法、分散剂等的不同，所测得的结果也有差别[7]。因此确保粉体能均匀分散在分散剂中并使粒子不团聚不被击碎以及不与分散剂发生化学反应是准确测定样品粒度的重要前提[8]。粉末样品在湿法测试过程中均需搅拌，搅拌的强度与样品的性质密切相关。对于未知粒径的样品，我们需要边测试边摸索测试条件，本文主要研究了对于不同的粉末样品在湿法测试过程中如何选择合适的分散剂以及超声与否对粒度分布结果的影响。

1 实验

1.1 主要原料和仪器

实验原料：去离子水，自制；无水乙醇（分析纯AR），国药；煤粉；碳酸钙；氧化钙；铝锂合金。

实验仪器：MASTERSIZER 2000型激光粒度仪，英国马尔文公司；Sigma 300型扫描电子显微镜，德国蔡司公司。

1.2 实验方法

本实验测试方法为湿法测试，打开主机、Hydro 2000MU分散附件以及计算机开关，预热30 min。

在测试前将粉末样品分散在表面活性剂中，一般采用餐具洗洁精加水（1:3）作为表面活性剂，每次用胶头滴管加1～2滴。用量不宜过多，否则将产生气泡，影响测试结果的准确性。然后将样品缓慢滴加到去离子水或无水乙醇中分散，用容量为800 mL的烧杯存放样品和分散剂。当遮光度数值比较稳定，不再大幅跳动时即可开始测试，分散和测试过程中均需搅拌。测试过程中搅拌器的速度设定为3 500 r/min、遮光度范围控制在6%～10%之间，选择超声与否，来测试粒度分布。每个样品采集3次数据，3次测量完创建平均结果。

2 结果与讨论

2.1 不溶于水的样品

对于不溶于水的样品，选择去离子水作为分散剂，根据样品的性质以及测试要求选择超声与否以及超声的强度和时间。

对于刚性粉末样品，比如煤、煤灰等，不溶于水，可用去离子水作为分散介质，而且超声不会影响样品的结构大小。图1是煤在测试过程中分别超声和未超声的粒度分布结果对比图，表1为结果参数，从图1和表1中的结果可以看出，此类样品超声与否对测试结果没有影响，因此在测试过程中可以选择超声也可不超声。

图1测试过程中超声与否的粒度分布

表1测试过程中超声与否的结果

（μm)

表格图

有的样品虽然不溶于水，但是在水中容易团聚，此类样品在测试前需要超声分散，超声分散20 s左右，待其遮光度数值稳定，不再大幅跳动，说明分散均匀，即可开始测试。图2是碳酸钙粉体的扫描电镜结果，从图2中可以看出其粒径大概为10μm。

图片

图2碳酸钙的SEM照片

图3为碳酸钙粉体在测试前和测试过程中分别超声与未超声分散的粒度分布结果，表2为结果参数。从图3中可以超声分散的粒度分布结果是圆滑的单峰图形，未超声分散的为双峰图形。从表中的结果可以看出，未超声分散的D50值明显偏大，与扫描电镜的结果相差很大，其原因是碳酸钙粉体在测试过程中发生了团聚。超声分散的D50值与电镜结果相仿，说明在测试过程中超声分散可以防止样品团聚。因此此类易在水中易团聚的样品在测试前需超声分散，为了防止在测试过程中二次团聚，在测试过程中也需要超声分散，直至测试结束。

图3测试前和测试过程中超声与否的粒度分布

表2测试前和测试过程中超声与否的结果

（μm)

表格图

2.2 溶于水的样品

对于溶于水的样品，不能使用去离子水作为分散剂，改用无水乙醇、异丙醇、甘油或该样品的饱和溶液作分散剂。以氧化钙样品为例，分别用去离子水与无水乙醇作为分散剂，对氧化钙样品进行测试，图4是以去离子水作为分散介质的3次粒度分布结果，图5是以无水乙醇作为分散剂的3次粒度分布结果。通过对比发现，使用去离子水作为分散介质时，其结果的重复性很差，从表3中也可以看出，其D50值逐渐减小，主要原因是在测试过程中样品慢慢溶于水中，导致其结果逐渐变小；使用无水乙醇作为分散介质时，3次结果的图形基本重合，与表4中的结果一致，证明其重复性很好。综上，对于此类溶于水的样品，需要选择无水乙醇作为分散介质。

图4在去离子水中分散的粒度分布

表3在去离子水中分散的结果

Table 3 Experimental results of dispersion in deionized water

（μm)

表格图

图5在无水乙醇中分散的粒度分布

Fig.5 Particle size distribution of dispersion in anhydrous ethanol

2.3 与水发生化学反应的样品

与水反应的样品，用无水乙醇作为分散介质。以Al-Li合金为例，该样品在扫描电镜下剖面图如图6所示。从图6中可以看出其粒径大概为60μm。图7是分别以去离子水和无水乙醇作为分散介质的粒度分布结果，很明显可以看出，在去离子水中分散时，不是圆滑的单峰图形；在无水乙醇中分散时，为圆滑的单峰图形。从表5中可以看出，在去离子水中分散的D50值明显大于在无水乙醇中分散的D50值。无水乙醇中分散测出的D50值与电镜结果一致。其原因是在去离子水中分散时，AlLi合金与水发生了化学反应，体积膨胀，粒径变大，但AlLi合金不与无水乙醇发生化学反应。因此对于此类与水发生化学反应的样品需用无水乙醇中分散。

表4在无水乙醇中分散的结果