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医用口罩环氧乙烷残留量气相色谱快速解析测定

发布时间:2020-04-20作者:admin来源:未知点击:

 
 
             2019年底暴发的新型冠状病毒肺炎(简称新冠肺炎)疫情迅速蔓延至全国,累计确诊8万余例。由于我国人口众多,又恰逢春节假期停工停产,作为最重要的疫情防控物资医用外科口罩,保障供应迫在眉睫。环氧乙烷是一种易燃性气体[1],穿透能力强,具有高效、广谱的灭菌作用[2];同时,它也是一种毒性气体[3],目前尚无特效解毒剂。市面上的医用外科口罩多采用环氧乙烷灭菌,灭菌后环氧乙烷一部分透过包装袋挥发,而另一部分很自然地被吸附在口罩上。一般情况下,经环氧乙烷灭菌的外科口罩,灭菌后环氧乙烷解析时间纸塑包装需7 d,全塑包装需14 d[4],应检测口罩的环氧乙烷残留量。行业标准《医用外科口罩》(YY 0469-2011)规定,经环氧乙烷灭菌后的口罩,环氧乙烷残留量应不超过10μg/g,当环氧乙烷解析完成后,再进行14 d无菌试验,合格后方能出厂,总体时间一般为21~28 d[5]。口罩的环氧乙烷残留量采用顶空气相色谱法检测[6]。该方法操作简单,能有效分离被测组分和杂质,灵敏度高,精密度和准确度较好[7,8]。而疫情期间,为缩短口罩出厂时间,在口罩环氧乙烷解析时间不够的情况下,通过较短时间的预处理使其残留量低于10μg/g,以便提前开展无菌试验,缩短检验时间,可快速保障市场供给,为战疫工作贡献力量。本研究中通过加大环境空气的流通速度,促进口罩残留的环氧乙烷快速解析,以缩短出厂检验周期,加快口罩上市。现报道如下。
1 仪器与材料
1.1 仪器
 
VS-1300L-U型超净工作台(苏州安泰空气技术有限公司);CPA225D型电子天平(德国赛多利斯公司,精度为0.1 mg);气相色谱仪(含顶空自动进样器)。
1.2 材料
 
从本地生产企业随机抽取10批次经环氧乙烷灭菌且未经解析的医用外科口罩作为样品。环氧乙烷标准液(美国AccuStandard标准品公司,批号为219071449,含量为5 mg/mL);试验用水为纯化水。
2 方法与结果
2.1 试验依据
 
环氧乙烷残留量按国家标准《医用输液、输血、注射器具检验方法第一部分:化学分析方法》(GB/T14233.1-2008)中气相色谱法进行检测,其中样品浸提方法采用以水为溶剂的极限浸提法。
2.2 测试条件
 
气相色谱条件:色谱柱为DB-WAX柱(0.25 mm×30 m,0.25μm,安捷伦科技有限公司),载气为氮气,流速为25 m L/min,进样口温度为150℃,检测器温度为250℃,柱温采用40℃/min的升温程序升至150℃。
 
顶空自动进样器:炉温为(60±1)℃,平衡时间为40 min。
2.3 校正曲线绘制
 
用环氧乙烷标准液配制6个系列适宜质量浓度的标准溶液,分别精密量取5 mL,置20 m L顶空瓶中,密封,作为标准样品。按2.2项下条件进样测定。以质量浓度(X)为横坐标、峰面积(Y)为纵坐标进行线性回归,得回归方程Y=m X+b,其中m=1.345 41,b=-1.926 26e-1,保留时间为2.182 min,r=0.999 72,残留标准差为0.159 34。校正曲线见图1。
图1 环氧乙烷校正曲线
 

 
2.4 最低检测限确定
 
在拟订的测试条件下,通过稀释环氧乙烷标准液进行试验。当信噪比(S/N)为3∶1时,确定环氧乙烷最低检测限为0.15μg/m L。
2.5 样品检测
 
预处理:取包装完好的口罩样品,拆开包装袋,取出口罩,暴露于超净工作台中,在超净工作台垂直流风最大风速下1,3,5,10,20 min计时。
 
制样:分别于1,3,5,10,20 min时在罩体中心随机取约1 g样品,剪成碎片,置20 mL顶空瓶中,加入5 m L纯化水,密闭,充分振摇。每次平行制备两组样本。
 
残留量测定:将制备好的顶空瓶样品,于(60±1)℃下恒温保留40 min,用自动进样器进样。根据2.3项下校正曲线计算相应质量浓度,测定环氧乙烷残留量。结果见表1和图2。可见,环氧乙烷残留量检测值均在校正曲线范围内,且高于最低检测限。
 
表1 医用外科口罩垂直流风下放置不同时间的环氧乙烷残留量(μg/g)    下载原表

图1 口罩垂直流风下放置时间与环氧乙烷残留量的相关性

 
图2 口罩垂直流风下放置时间与环氧乙烷残留量平均值的相关性
 

3 讨论
 
分析测试数据,10批次的口罩在垂直流风下放置1 min后的环氧乙烷残留量在18.6~40.2μg/g范围内,均超过《医用外科口罩》(YY 0469-2011)规定不大于10μg/g的标准。在初始环氧乙烷残留量较高时,由于环氧乙烷有极易挥发的特性[9],可利用增加周围空气流通速度来加快其挥发速度。放置10 min后,10批次口罩的环氧乙烷残留量都小于10μg/g,符合行业标准要求。当口罩的环氧乙烷残留量在10μg/g左右时,因口罩对环氧乙烷的吸附性和残留量的减少,其挥发速度减缓,但在短时间内依然可持续挥发,使残留量持续降低。放置20 min时,口罩的环氧乙烷残留量已处于较低水平。
 
在防疫期间应急情况下,为缩短口罩的出厂时间,保障防疫物资供应,本研究中在样品质量检验时使用超净工作台,加大环境空气的流通速度,既能使样品环氧乙烷残留量在短时间内迅速降低,又不会造成微生物污染。企业在进行产品出厂检验时,这种检验方法避免了高浓度环氧乙烷对无菌检测结果的影响,可实现快速无菌检验,从而达到促进产品快速上市的目的。

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