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行业检测专用气相色谱仪

国产气相色谱仪之水质、卤化烃、有机化合物检测

国产气相色谱仪之水质、卤化烃、有机化合物检测
国产气相色谱仪之水质、卤化烃、有机化合物检测

  水质检测、水中卤化烃、有机化合物检测参考举例:
  水质监测中气相色谱法的研究
  罗扶课
  摘要:气相色谱法是一种对复杂混合物中各种组分的分离和分析技术。气相色谱法具 有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、设备简单、投资小、应用 范围广等优点,并结合水资源特点讨论了气相色谱在水环境监测中的重要性。 关键词:气相色谱;水质分析;有机污染物
  在近代分析工作中,气相色谱仪的地位如同经典分析化学 中的天平、生物研究中的显微镜一样重要。它是近50多年以来 迅速发展起来的新型分离、分析技术,主要用于低分子量、易 挥发有机化合物(约占有机物的15%?20%)的分析,目前从 基础理论、试验方法到仪器研制已发展成为一门趋于完善的分 析技术。在《地表水环境质量标准》(GB^^-2002)中,80 个集中式生活饮用水地表水水源地特定项目的分析方法,有57 项采用气相色谱法。 1气相色谱发展
  世纪50年代初期,随着新兴石油工业的出现以及医药、 生物化学的发展,促进了气相色谱的产生和发展,借助于先进 的电子技术又使气相色谱日益完善。所以气相色谱问世以后很 快成为分析领域中极为重要的分析手段。
  年俄国植物学家’Fswett利用液固色谱法研究了植物 的绿叶成分。1941年Martin和Sy^e提出了液液色谱法,预见 了气液色谱。19?年James和Martin提出了气相色谱法。1954 年瑞依把热导检测器用于气液色谱法。1957年Golay提出了毛 细管气相色谱法,也叫作开管柱气相色谱法。1958年McWilliam 报导了氢火焰离子化检测器(FID)。1979年Dandenem等拉制 出石英弹性毛细管柱,从而促进了毛细管色谱法的大发展。进 入20世纪80年代以后,微处理计算机在气相色谱仪之应用、 气相色谱一质谱联用、气相色谱一傅利叶变换红外光谱联 用、超临界流体色谱的迅速发展,都大大地扩展了气相色谱科 学的内容和应用范围。
  气相色谱法的特点
  分离效率高
  一根长1-2 m的色谱柱,一般可有几千个理论塔板的分离 效率,对于长柱(毛细管柱),甚至有一百多万个理论塔板分离 效率,可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离 的物质,经g多次分配平衡,最后可以得到满意的分离。 2.2灵敏度高
  在气相色谱分析中,由于使用了高灵敏度的检测器,可以 检测10-11?10-13 g的物质。在水质分析中可测出质量分数为 10-6?10-9数量级的卤素、硫、磷化物。
  集中式生活饮用水地表水水源地特定项目中,采用气相色 谱分析方法的最低检出限为0.05?0.00002 mg/L,相应的标准 限值0.5?0.00012 mg/L,满足分析评价要求。 2.3选择性高
  对性质极为相似的烃类异构体、同位素、旋光异构体具有 很强的分析能力。 2.4分析速度快
  通常一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。某些 快速的分析,1 s可分析好几个组分。地表水中的有机氯农药六 六六、滴滴涕(DDT)及其7种异构体,性质很相似,在气相 色谱仪上进行一次进样,用20 min可以完成分离测定。目前, 一些先进的色谱仪器通常都带有微处理机和自动进样系统,使 色谱操作和数据处理的高速度得以实现。
  应用范围广
  气相色谱法可以分析气体样品,也可以分析在允许工作温 度范围内汽化成气体的液体样品和固体样品,不仅可以分析有 机物,也可以分析部分无机物,因此应用范围十分广,在化工、 医药、食品、农药、环境监测、水质监测和自然科学研究等领 域都有普遍的应用。
  化学污染物的检测
  气相色谱在水质监测中主要用于有机氯农药、有机磷农药、 有机化学污染物及微量金属元素的监测。 3.1有机氯农药的检测
  有机氯农药是神经毒,又是一种肝毒。有机氯农药的残效 期特别长,不易分解,对环境造成严重污染,而且具有致畸等不 良后果。气相色谱仪配置电子捕获检测器,用内径2?3.5 mm、长 1.8~2 m 的硬制玻璃柱,内装 Chromosorb WAWDMCS 80-100 目,涂OV-17为1.5%, QF-1为1.95%,设柱温180 °C,汽化 室温度200。C,检测器温度220。C,氮载气(>99.999%)流速 为60 mL/min,可检测水体中的"六六六"(含4种异构体,可检 测至4 ng/L)和DDT (含4种异构体,可检测至200 ng/L)以及 艾试剂、七氯、硫丹等有机氯农药成份。 3.2有机磷农药的检测
  有机磷农药多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类,有机磷农药多 为油状液体,工业品呈淡黄至棕色,具有大蒜臭味。一般不溶 于水,而溶于有机溶剂及动植物油,对光、热、氧均较稳定, 遇碱易分解破坏。有机磷农药可经消化道、呼吸道及完整的皮 肤和粘膜进入人体。人体吸收的有机磷农药在体内分布于各器 官,其中以肝脏含量最大。
  气相色谱仪配置火焰光度检测器,用内径4 mm、长2 m的 硬制玻璃柱,内装白色酸洗硅烷化硅藻土单体,涂DC-200为 5%、QF-1为7.5%,设柱温170 °C,汽化室温度M0 °C,检 测器温度230 °C,载气(氮气>99.99%)流速为60 mL/min, 燃烧气(氢气>99.99%)流速为160 mL/min。可检测甲基对硫 磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏等有机磷农药,并且检 测下限通常在5X10-4?5 X10-5 mg/L。 3.3有机化学污染物的检测
  气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器,再使用适当的检测 条件,可检测水中的三氯甲烷(最低检出限0.0006 mg/L)、四 氯化碳(最低检出限0.0003 mg/L)、三氯乙烯(最低检出限 0.003 mg/L)、四氯乙烯(最低检出限0.0012 mg/L)、甲苯(最 低检出限0.01 mg/L)、硝基苯(最低检出限0.0002 mg/L)、苯 胺(最低检出限0.002 mg/L)、丙烯酰胺(最低检出限0.00015 mg/L)、 甲基汞(最低检出限1X10-8 mg/L)等50多种水体中的有机污染物。
  微量金属元素的检测
  气相色谱法不仅是分析检测有机污染物不可缺少的重要方 法,近年来,在分析水体中某些微量金属元素方面也取得了一 定的发展。现在能够利用气相色谱法分析的金属元素有硒、铍、 铜等。分析检测硒的方法是利用1, 2--邻苯二胺或衍生物在 酸性溶液中与四价硒反应,当O?PDA试剂足够量时,可定量 地生成挥发性的、可被有机萃取为苯丙硒二唑化合物,然后利 用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定其含量。
  我国水资源存在洪涝灾害、干旱缺水、水环境恶化三大问 题,尤其是水环境恶化、水污染问题更为严重,在水污染问题 中,有机污染呈加重趋势。近几年随着西部大开发战略的实施, 加大了对油气资源的开采、加工和运输,以及一些相关化工、 能源企业的增多给水体有机物污染埋下了巨大的隐患。同时大 量的农田退水汇入河道,这是水体中有机农药的主要来源。利 用气相色谱法的特点,水环境监测工作者可以快速、准确地分 析水体中的苯、甲苯、二甲苯、丁苯萘、有机氯、有机溴和硫、 磷农药残留物等50多种有机毒物的污染情况,为北方水资源保 护和管理提供可靠的依据。 4现有仪器的性能、技术指标
  在水环境监测工作中,常用顶端空间一气相色谱作为易 挥发有机物的监测手段,而把疏水分离一选择性挥发一气 相色谱作为难挥发有机物的监测途径。如阿克苏水环境监测中 心使用的气相色谱仪,整台仪器采用微 型计算机控制,结构紧凑,具有多阶程序升温功能,操作方便。 同时配备了氢火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、 电子捕获(ECD)检测器,并联双气路、双采样通道;并加配 了毛细管装置和色谱专用空气发生器。
  结束语
  综上所述,水环境监测的重要性将会更加明显,社会各界 对水环境监测的要求也将不断提高,采用更先进、更科学的分 析方法已成为水质分析的主要趋势。气相色谱分析法因其快速、 准确、高效的分析特点已被列入国家水质分析方法标准之内, 在水质全面评价中,多项化学污染物的检测都依靠气相色谱分 析法完成。水质监测质量和水平的提高依赖于监测技术的发展。
  参考文献
  张先丽.气相色谱法在水质分析中的应用[J].地方病通报,
  张玉红、宋晓春.顶空气相色谱法在水质监测中的应用[J]. 化工自动化及仪表
 

水质检主要特性
  、全微机化按键操作,大屏幕LCD液晶显示,人机对话方式,操作方便;
  、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.1℃.
  、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。
  、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+6℃~400℃.13阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。
  、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉.
  、检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
  、具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能 测、水中卤化烃、有机化合物检测气相色谱仪
 

 

 

 

 

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