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行业检测专用气相色谱仪

国产气相色谱仪之焦炉煤气、电石炉气组分检测

国产气相色谱仪之焦炉煤气、电石炉气组分检测
国产气相色谱仪之焦炉煤气、电石炉气组分检测

常见燃气成分表 

 

 


成 分 %
种 类
高炉煤气 焦炉煤气 发生炉煤气 转炉煤气 天然气
甲烷   23-27 3~6   ~100
炭氢化合物   2-4(C2以上不饱和烃) ≤0.5    
一氧化碳 27~30 5-8 26~31 60~80  
氢气 1.5~1.8 55-60 9~10    
氮气 55~57 3~8 55    
二氧化碳 8~12 1.5-3 1.5~3.0 15-20  
氧气   0.3-0.8      
发热量(kcal/Nm3
重度(kg/Nm3
燃点(℃)
主要性质
850~950
1.295
700
无色无味
有剧毒
易燃易爆
3900~4400
0.45~0.55
600~650
无色
有臭味 有毒
易燃易爆
1400~1700
1.08~1.25
700
有色有臭味有剧毒
易燃易爆
1800~2200

650~700
无色无味有剧毒
易燃易爆
8500~90000
0.7~0.8
550
无色有蒜臭味
有窒息性麻醉性
极易燃易爆 

 

  燃气成分,焦炉煤气、电石炉气组分气相色谱仪检测方法参考   

焦炉煤气组分气相色谱法分析实验研究
  焦炉煤气中含有多种组分,如甲烷、氢气、一 氧化碳、氧气和氮气等。焦炉煤气中各组分含量关 系到燃气的热量、华白数等一系列重要参数。因此, 焦炉煤气中各组分含量的精确检测对于燃气生产和 输配企业来说非常重要。气相色谱法作为一种高选 择性、高效能和高灵敏度的分析手段,被广泛应用 于各种气体的分析检测中。国家早在1989年就制定 了 GB10410.1-89《人工煤气组分气相色谱分析法》 国家标准[1]。在几十年的应用中发现了不少问题,有 很多作者对其进行了分析和改进,并与传统的化学 分析法作了比较[2_6]。但是,其中仍缺乏对分析条件 系统研究,缺乏详细、系统的实验数据。国家在2009 年又出台了新的国家标准GB/T 10410-2008《人工煤 气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》,并对相 关内容进行了修改。在新出台的标准中柱箱温度的 适用范围缩小了。这说明在旧标准所规定的温度条 件值得商榷。在新标准出台之前,实验室的分析测 试中也发现了同样的问题。另外,由于分析过程中, 焦炉煤气中C02在分子筛上存在不可逆吸附,分子 筛遇水也会老化,因此,在实际测试过程中需要经 常更换色谱柱。如果操作者在实验室能够自行填充 色谱柱,则更为方便。
  针对以上问题,作者对色谱柱的填充过程进行 了研究,自行填装了色谱柱。并使用自填柱,通过 正交设计方法,讨论了分析条件对分析结果的影 响,确定了最佳测试条件。
  气相色谱仪;热导检测器(TCD);取样袋(光明化工研究设计院);标准气(北 京兆格气体科技有限公司);氮气(鞍山鸿泰低温 设备厂);氢气发生器;样品 取自鞍山市管道焦炉煤气。
  色谱填料:13X分子筛、GDX-104填料(天津 化学试剂二厂);空色谱柱(内径3 mm,长3 m的 色谱柱一根,装填13X分子筛;内径2 mm,长2 m 色谱柱一根,装填GDX-104填料)(大连伟达分析 伩器厂)。
  标准气((p (C02)=2.03% ; (p (CO)=7.12% ; 炉(CH4)=30.4%;炉(〇2)=0.508%;炉(N2)=9.19%;
  为平衡气)(光明化工研究设计院)。
  气相色谱柱的装填
  首先用碱溶液将空柱管清洗干净,然后用清水将 柱管中的碱液冲洗干净,放置到烘箱中烘干,待用。 按一定的填充密度(1g/ML),根据柱体积计 算所需的填料质量,并用电子天平称取,待用。
  在柱的一端用玻璃丝绵堵住,用自制的装柱配 件将柱连接到真空泵上,另一端通过装柱配件连接 到柱头。将填料少量、多次地填到装柱漏斗中,并 用真空抽吸,并不断震荡柱,使填料填充均匀。待 柱装满后,将柱的另一端也用玻璃丝绵堵住,并标 注填充方向。
  在通氮气的条件下,将柱在200。C下,老化4 h, 然后测试柱效和分离效果。
  气相色谱法分析焦炉煤气成分条件的选择
  由于焦炉煤气中含氢气、甲烷、氧气、氮气、 一氧化碳、乙稀和乙烷等多种气体,不能在一个分 析条件下进行全分析。因此,需要在不同条件下对 不同组分进行分析。本论文采用表1所示的条件对 焦炉煤气进行分析,其它分析条件则通过实验作进 一步确定
  为了分析其它分析条件对分析结果的影响,本 论文采用四因素三水平的正交设计表进行实验,分 别考察柱箱温度、载气流速、检测器桥电流和检测
  器温度对分析结果的影响。色谱分析实质上是各组 分在柱上被分离,然后得到分析的结果。如果组分 的分离度越大,则分析效果越好。因此,本实验主 要以考察难分离组分的分离度来考察分析效果。在 使用气相色谱分析焦炉煤气中氧气、氮气、甲烷和 一氧化碳时,甲烷和一氧化碳的分离较困难,因此, 以甲烷和一氧化碳的分离度为实验指标。在考察分 析条件对二氧化碳分析结果的影响时,以二氧化碳 和其前一个峰的分离度为实验指标。每个条件下分 析3次,取平均值作为实验结果。正交实验的因素 和水平如表 2。
  色谱柱的装填
  装填量
  柱空柱体积为9.42 ML,共装填 GDX-104填料4.7064 g,其装填密度为0.50 g/ML。
  柱空柱体积为21.20 ML,共装填 13X分子填料16.79 g,其装填密度为0.79 g/ML。
  柱装填效果
  焦炉煤气在13X分子筛柱和GDX-104柱上的 分析谱图见图1。
  从分析谱图图1和图2可以看出,(1)自填柱 测试过程中的峰形较对称,说明填充均匀性较好。 (2)在13X分子筛柱的测量中出现CH4和CO峰 倒置的现象。由于与商品柱填充条件的不同,导致 柱内扩散的不同所致。
  另外,测试过程中发现柱阻力太大,压力较商 品柱高,且柱效低于商品柱。这主要是由于填充过 于密实,使阻力增大。为了使柱效增加,对装填完 毕的柱的柱头进行修补,但分析结果变化不明显。
  图2焦炉煤气在GDX-104柱上分析谱图 Fia.2 analysis chromatogram of coke oven aas in GDX-104 column正交设计表中,K1表示任一列上水平号为i时 所对应的实验结果之和,k表示任一列上因素取水 平i时所得实验结果的算术平均值,R称为极差 [8-10]。由表3的极差分析可知,在分析氧气、氮气、 甲烷和一氧化碳四种气体时,柱箱温度的影响最 大,检测器温度和检测器桥电流次之,载气流速的 影响最小,最优条件为A1C2D1B2。由表4的极差分 析可知,在分析二氧化碳的实验中,柱箱温度的影 响最大,载气流速的影响次之,而检测器的温度和 桥电流最小,最优条件为AiB2&:D3。
  柱箱温度的影响
  由表3,4中柱箱温度的h>k2>k3可知,分离度 均随柱箱温度的升高,显着降低。25。C时,分离度 最大,也就是分析效果最好。然而,夏季室内温度 往往大于25 C,因此,一般以室温或略高于室温 为宜。当柱效较高时,柱箱温度可适当提高。
  载气流速的影响
  载气流速在色谱分析中是一个很重要的条件。 从表3中载气流速的k2>h>k3和表4中k2>k3>k可 以看出,在该实验中载气流速的影响并不显着,甚 至在两个实验中其影响程度与检测器桥电流和检 测器温度的影响程度的大小有交替。但最优条件的 载气流速均为43 ML/min。
  检测器桥电流和检测器温度的影响
  从表3和表4中Tk可以看出,检测器桥电流和 检测器温度对分析结果的影响不大。虽然,增大桥 电流可提高灵敏度,但电流过大,热丝温度升高, 噪音加大,基线不稳。而且热丝易烧断。检测器温 度的设定必须考虑TCD桥电流的大小,TCD桥电 流越大,则热导检测器温度就需要越高。综合考虑 以上因素,检测器桥电流选120 mA,检测器温度 选 100 C。
  焦炉煤气中氢气的分析
  从表1可知,分析焦炉煤气中氢气时,以氮气 为载气,而焦炉煤气中除氢气以外其它气体的电导 率均与氮气较接近,所以,分析时只有氢气峰。因 此,焦炉煤气中氢气含量测定时的条件对结果影响 不大。为了实验方便,仍选用以下条件:载气流速 为:43 ML/min;柱箱温度:室温;检测器桥电流: 120 mA;检测器温度:100 C。
  结论
  通过以上实验分析可得出以下结论:
  柱箱温度对分析结果的影响很大,且柱 箱温度为25C时,分析效果较好。
  载气流速的影响不显着,可以在载气流 速43 ML/min前后选择合适的流速。
  在该实验范围内检测器的桥电流和检测 器温度对结果的影响不大,选择时主要考虑对检测 器的保护和检测的灵敏度。
  柱的装填过程(每次装填量、振动力度 等)对柱性能起决定作用,而装填完毕后,对柱进 行修整(老化、补填等)对柱性能的影响较小,但 可以增加柱的稳定性。 

燃气成分,焦炉煤气、电石炉气组分检测气相色谱仪  

主要特性
  、全微机化按键操作,大屏幕LCD液晶显示,人机对话方式,操作方便;
  、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.1℃.
  、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。
  、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+6℃~400℃.13阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。
  、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉.
  、检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
  、具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能 

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